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科研进展
水蒸气蒸馏-固相萃取-气相色谱-质谱法测定火腿中8种挥发性N-亚硝胺
来源:分析试验室(接受)
发布时间:2015-10-23 14:50:44
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 夏晓楠,王宗义*,赵依芃,尹  雪,韩 

(北京农学院,食品科学与工程学院,食品质量与安全北京实验室,农产品有害微生物及农残安全检测与控制北京市重点实验室,北京 102206)

  要:建立了水蒸气蒸馏提取,活性炭柱固相萃取,气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测火腿中8N-亚硝胺的新方法。样品经水蒸气蒸馏提取,馏出液经Sep-PakAC-2活性炭柱固相萃取进行净化与富集,二氯甲烷洗脱,以多重反应监测(MRM)方式进行GC-MS/MS检测。在考察的浓度范围内(1-400 ng/mL)方法线性良好, R20.9995,除N-二甲基亚硝胺(NDMA)和 N-亚硝基甲乙胺(NMEA)检出限≤0.1 ng/g外,其它分析物的检出限为≤0.04 ng/g;在0.3310 μg/kg三个水平的添加回收率为78.7%–118.2%,除N-亚硝基吗啉(NMOR)回收率略低,为45.2%-58.2%,相对标准偏差为2.5%- 20.8%。应用该方法对市售的四种火腿进行检测,结果表明NDMAN-亚硝基吡咯烷(NPYR)是主要的挥发性N-亚硝胺,含量分别为小于0.30 ng/g0.56-0.99 ng/gN-二乙基亚硝胺(NDEA)、NMORN-二丁基亚硝胺(NDBA)均有检出,但含量低于定量限,NMEAN-二丙基亚硝胺NDPA)和N-亚硝基哌啶(NPIP)未检出。

 

关键词:气相色谱-串联质谱;N-亚硝胺;火腿;水蒸气蒸馏;活性碳柱固相萃取